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超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

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2018-08-21 来源:新澳门葡京官网网
责任编辑:新澳门葡京官网
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  作者:张立佳,白艳梅,吕志勇,李慧秀,刘丽君,李翠枝,胡 雪

  关键词:超高效液相色谱-串联质谱;氟虫腈;全蛋粉;蛋黄粉;乳制品

  内容:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。 样品经乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈和水分层,低温冷冻沉淀蛋白质,取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化, Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子 源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:氟虫腈及其代谢物在0.5~20.0 μg/L质量浓度范围 内线性关系良好,R2均大于0.990;检出限均为0.2 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;在不同基质中,氟虫腈及其代谢物 在1、2、4、20 μg/kg添加水平下的平均回收率为63.4%~118.7%,相对标准偏差为0.7%~10.3%。该方法快速、简 便、灵敏,适用于全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速测定。

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